亦稱仲裁法,取試樣5g(稱準(zhǔn)至0.0002g)放于100mL燒杯中,加10mL鹽酸,蓋上表面皿,煮沸10min,冷卻后轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中,加10mL鹽酸,用水定容后,搖勻。取該溶液50mL放于500mL容量瓶中,再用水定容后,搖勻,是為試樣液。取試樣液20mL放于400mL燒杯中,用水稀釋至100mL,加喹鉬檸酮試液(TS-202)50mL,蓋上表面皿,在電熱板上加熱至杯內(nèi)溫度達(dá)75℃±5℃,保持半分鐘或在水浴中保溫至溶液分層(不能用明火加熱,不論在加試劑或加熱時(shí)都不能攪拌混勻,以免形成塊狀物),冷卻過程中轉(zhuǎn)動(dòng)3~4次。用預(yù)先在175~185℃(或240~260℃)恒重的4號(hào)玻璃坩堝過濾,先將上層清液過濾,沉淀用傾瀉法洗滌3~4次,每次約用水20mL,洗液通過坩堝過濾,然后將沉淀轉(zhuǎn)到玻璃坩堝中,繼續(xù)用水洗滌5~6次,置坩堝于175~185℃:烘箱中烘45min(或240~260℃烘箱中烘15min),玻璃坩堝于干燥器中冷卻至室溫稱重。同測定手續(xù),進(jìn)行空白試驗(yàn)。食入:使誤食者獲得醫(yī)療救助。不要催吐。如果意識(shí)清醒,用水漱口,喝2-4滿杯牛奶或水。玉溪質(zhì)量磷酸二氫鉀價(jià)格咨詢
按上述重量法測定手續(xù)進(jìn)行至“冷卻過程中轉(zhuǎn)動(dòng)3~4次”,以下操作按下述測定手續(xù)進(jìn)行。用鋪有濾紙、脫脂棉或紙漿的過濾器過濾,先將上層清液過濾,沉淀用傾瀉法洗滌3~4次,每次約用水25~30mL,然后將沉淀轉(zhuǎn)到過濾器上,繼續(xù)用水洗滌至無酸性(取約20mL洗出液,加一滴混合指示劑和1滴0. 25mol/L的氫氧化鈉液,所呈顏色與處理同體積水所呈的顏色相近為止)。將沉淀轉(zhuǎn)入原燒杯中,加不含二氧化碳的水100mL,攪勻沉淀,約加0.5ml/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液10mL,充分?jǐn)嚢柚脸恋砣芙猓?滴混合指示劑,用0.25mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定,溶液由紫色變?yōu)槲ⅫS色時(shí)為終點(diǎn)。用同樣測定手續(xù),進(jìn)行空白試驗(yàn)。麗江正規(guī)磷酸一銨食品工業(yè)中用作食品膨松劑,面團(tuán)調(diào)節(jié)劑,酵母食料,釀造的發(fā)酵助劑;
正磷酸是由一個(gè)單一的磷氧四面體構(gòu)成的磷酸。在磷酸分子中P原子是sp3雜化的,3個(gè)雜化軌道與氧原子間形成3個(gè)σ鍵,另一個(gè)P—O鍵是由一個(gè)從磷到氧的σ配鍵和兩個(gè)由氧到磷的d-p配鍵組成的。σ配鍵是磷原子上的一對孤對電子向氧原子的空軌道配位而形成。d←p配鍵是氧原子的py、pz軌道上的兩對孤對電子和磷原子的dxz、dyz空軌道重疊而成。由于磷原子3d能級比氧原子的2p能級能量高很多,組成的分子軌道不是很有效的,所以P—O鍵從數(shù)目上來看是三重鍵,但從鍵能和鍵長來看是介于單鍵和雙鍵之間。純H三pO4和它的晶體水合物中都有氫鍵存在,這可能是磷酸濃溶液粘稠的原因。
一項(xiàng)臨床研究指出,磷的攝取會(huì)降低骨密度。但此實(shí)驗(yàn)以磷的總攝取量為主,并未明確證明使骨密度降低的主因是磷酸。但在Heaney及Rafferty使用鈣平衡的方法對于20至40歲的女人一日習(xí)慣飲用三杯以上(680 mL)碳酸飲料進(jìn)行的臨床研究,卻發(fā)現(xiàn)含磷酸的碳酸飲料與鈣流失無關(guān)。研究比較了水、牛奶以及各種非酒精飲料(兩種含 ,兩種不含 ,兩種含磷酸,兩種含檸檬酸)。他們發(fā)現(xiàn),相較于水,只有牛奶以及另外兩項(xiàng)含有 的飲品會(huì)增加尿液中的鈣含量,而添加有磷酸的 飲料和含 的飲料鈣量流失速度差不多,并沒有擴(kuò)大 造成流失鈣質(zhì)的影響。由于研究顯示 所造成的鈣質(zhì)流失會(huì)逐漸補(bǔ)回來,而磷酸在實(shí)驗(yàn)中又沒有對鈣質(zhì)流失造成影響。Heaney及Rafferty認(rèn)為前面實(shí)驗(yàn)受試者骨質(zhì)疏松的原因是受試者飲用碳酸飲料,造成牛奶攝取量的漸少,造成鈣攝取量不足。不慎與眼睛接觸后,請立即用大量清水沖洗并征求醫(yī)生意見。
繼德國商人波蘭特發(fā)現(xiàn)磷、德國化學(xué)家孔克爾制出磷后,英國化學(xué)家波義耳也自主制出了磷,他也是 早研究磷性質(zhì)及化合物的化學(xué)家,他在1682年發(fā)表的論文《一種觀察到的冷光的新實(shí)驗(yàn)》中寫到“磷在燃燒后生成白煙,白煙與水作用后生成的溶液具有酸性?!逼渲械陌谉熣橇姿狒ㄎ逖趸祝?,而與水作用生成的溶液即為磷酸,然而他并未對磷酸進(jìn)行進(jìn)一步的研究。研究磷酸 早的化學(xué)家是法國化學(xué)家拉瓦錫。1772年,他做這樣的實(shí)驗(yàn):將磷放在以汞密封的鐘罩里使其燃燒。實(shí)驗(yàn)結(jié)果而得出這樣的結(jié)論:一定量的磷能燃燒于某容量的空氣中;磷燃燒時(shí)生成無水磷的白色粉片,如細(xì)雪一般;燃燒后瓶中的空氣約剩原來容量的80%;磷燃燒后較燃燒前約重2.5倍;白色粉片溶于水即成磷酸。拉瓦錫還證明磷酸可用濃硝酸和磷反應(yīng)制得。運(yùn)輸注意事項(xiàng):運(yùn)輸時(shí)要防雨淋和烈日暴曬;普洱正規(guī)磷酸二氫鉀
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磷酸的原料主要是磷礦(主要成分為氟磷酸鈣Ca10F2(PO4)6)和以硫酸為主的無機(jī)酸。
實(shí)驗(yàn)室制法:實(shí)驗(yàn)室可用強(qiáng)酸+磷酸鹽制備磷酸。
(原理:強(qiáng)酸制弱酸)
濕法:工業(yè)上常用濃硫酸跟磷酸鈣、磷礦石反應(yīng)制取磷酸,濾去微溶于水的硫酸鈣沉淀,所得濾液就是磷酸溶液。或讓白磷與硝酸作用,可得到純的磷酸溶液。
熱法:白磷在空氣中燃燒生成五氧化二磷,再經(jīng)水化制成。
多磷酸的生產(chǎn):多磷酸的生產(chǎn)主要由正磷酸在適當(dāng)條件下脫水而成。
重結(jié)晶法:將工業(yè)磷酸用蒸餾水溶解后,把溶液提純,除去砷和重金屬等雜質(zhì),經(jīng)過濾,使濾液符合食品級要求時(shí),濃縮,制得食用磷酸成品。 [1]
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